Agencia Estatal Boletín Oficial del Estado

ENTRE LAS PREVISIONES DE LA LEY 25/1970, DE 2 DE DICIEMBRE, QUE APROBO EL ESTATUTO DE LA VIÑA, DEL VINO Y DE LOS ALCOHOLES, ESTABLECIA SU ARTICULO 34, 2, QUE LOS AGUARDIENTES COMPUESTOS, Y ENTRE ELLOS EL WHISKY, SERIAN OBJETO DE REGLAMENTACIONES ESPECIALES.

COMO CONSECUENCIA DE LA ANTERIOR PREVISION FUE PUBLICADO EL DECRETO 66/1973, DE 29 DE MARZO, QUE APROBABA LA REGLAMENTACION ESPECIAL PARA LA ELABORACION, CIRCULACION Y COMERCIO DE WHISKY, PROCEDIENDO REGULAR AHORA SUS CORRESPONDIENTES METODOS ANALITICOS.

EN LA REDACCION DE LOS METODOS OFICIALES DE ANALISIS SE HA PROCURADO, DENTRO DE LOS POSIBLE, SU ADAPTACION A LOS METODOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS INTERNACIONALES ESPECIALIZADOS EN LA MATERIA, CON EL FIN DE APROVECHAR LA EXPERIENCIA OBTENIDA DE SU APLICACION.

EN SU VIRTUD, A PROPUESTA DE LOS MINISTERIOS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION, Y DE SANIDAD Y CONSUMO, PREVIO INFORME PRECEPTIVO DE LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA Y OIDOS LOS REPRESENTANTES DE LAS ORGANIZACIONES PROFESIONALES AFECTADAS, ESTA PRESIDENCIA DEL GOBIERNO DISPONE:

PRIMERO.-SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS PARA EL WHISKY QUE SE CITAN EN EL ANEJO I.

SEGUNDO.-CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS, Y HASTA TANTO LOS MISMOS NO SEAN PROPUESTOS POR EL ORGANO COMPETENTE Y PREVIAMENTE INFORMADOS POR LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, PODRAN SER UTILIZADOS LOS ADOPTADOS POR LOS ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.

DISPOSICION DEROGATORIA

QUEDAN DEROGADAS LAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO QUE SE OPONGAN A LA PRESENTE ORDEN.

DISPOSICION FINAL

LA PRESENTE DISPOSICION ENTRARA EN VIGOR A LOS TREINTA DIAS DE SU PUBLICACION EN EL "BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO".

MADRID, 3 DE ABRIL DE 1985.-MOSCOSO DEL PRADO Y MUÑOZ.

ANEJO I.

1. OBTENCION DEL DESTILADO.

1.1. PRINCIPIO.

DESTILACION DE LA MUESTRA EN CONDICIONES DETERMINADAS.

1.2. MATERIAL Y APARATOS.

1.2.1. MATRAZ DE 500 A 1000 ML DE CAPACIDAD DE FONDO REDONDO Y BOCA ESMERILADA.

1.2.2. ALARGADERA TIPO KJELDAHL O SIMILAR.

1.2.3. REGRIGERANTE TIPO DIMROTH, (20-30 CM DE LONGITUD) O SIMILAR.

1.2.4. MATRACES AFORADOS DE 100 Y 200 ML DE CAPACIDAD.

1.2.5. MANTA ELECTRICA O MECHERO DE GAS.

1.3. REACTIVOS.

1.3.1. AGUA DESTILADA.

1.4. PROCEDIMIENTO.

1.4.1. MUESTRAS CON MENOS DE 60% DE ETANOL. MEDIR 200 MIL DE MUESTRA EN UN MATRAZ AFORADO QUE ANTES DE ENRASAR SE MANTIENE EN BAÑO DE AGUA A 20 GRAD. C DURANTE MEDIA HORA. ENRASAR CON PIPETA, LIMPIANDO EL INTERIOR DEL CUELLO DEL MATRAZ DE POSIBLES GOTAS ADHERIDAS CON PAPEL DE FILTRO. DEBE EVITARSE QUE QUEDEN BURBUJAS DE AIRE AHERIDAS A LAS PAREDES DEL MATRAZ.

PASAR CUANTITATIVAMENTE EL VOLUMEN MEDIDO AL MATRAZ DE DESTILACION, LAVANDO TRES VECES CONSECUTIVAS EL MATRAZ AFORADO DE 200 ML CON 20 ML DE AGUA DESTILADA CADA VEZ, AÑADIENDO LAS AGUAS DE LAVADO AL MATRAZ DE DESTILACION. CUANDO SE TRATE DE BEBIDAS SIRUPOSAS, POR SU GRAN CONTENIDO EN AZUCAR, EL LAVADO DEBE EFECTUARSE CONSECUTIVAMENTE CON TRES PORCIONES DE 50 ML DE AGUA DESTILADA.

PROCEDER A LA DESTILACION.

ES CONVENIENTE AÑADIR BOLITAS DE VIDRIO PARA FACILITAR LA EBULLICION SUAVE. EN ALGUNOS CASOS, SI SE TEME LA FORMACION DE ESPUMA, AÑADIR UN ANTIESPUMANTE INERTE (COMO SILICONA).

EL MATRAZ DE RECOGIDA DEL DESTILADO ES EL MISMO EN QUE SE EFECTUO LA MEDIDA. SE LAAÑADEN 10 ML DE AGUA DESTILADA Y SE DISPONE LIGERAMENTE INCLINADO, DE FORMA QUE EL DESTILADO RESBALE POR LA PARED SIN SALPICADURA, DENTRO DE UN BAÑO DE HIELO O AGUA FRIA A MENOS DE 10 GRAD. C. EL REFRIGERANTE DEBE IR DOTADO DE UNA ALARGADERA QUE PENETRE POR LO MENOS 4-6 CM EN EL CUELLO DEL MATRAZ.

CUANDO SE HAYAN RECOGIDO APROXIMADAMENTE 190 ML, LLEVAR EL MATRAZ TAPADO AL BAÑO DE AGUA A 20 GRAD. C. CUANDO SE ALCANCE DICHA TEMPERATURA, DENTRO DEL MISMO BAÑO, ENRASAR CON AGUA DESTILADA MEDIANTE PIPETA.

TAPAR EL MATRAZ E INVERTIRLO VARIAS VECES PARA HOMOGENEIZAR SU CONTENIDO, ANTES DE PROCEDER A LA DETERMINACION DEL ETANOL.

1.4.2. MUESTRAS CON MAS DE 60% DE ETANOL.

EL PROCEDIMIENTO ANTERIORMENTE DESCRITO, DIFIERE UNICAMENTE EN QUE LA MUESTRA SE MIDE EN MATRAZ AFORADO DE 100 ML, QUE SE LAVA VARIAS VECES CON AGUA HASTA ALCANZAR UN COLUMEN DE APROXIMADAMENTE 230 ML. EL DESTILADO SE RECOGE EN MATRAZ AFORADO DE 200 ML, Y SE ENRASA CON AGUA DESTILADA DENTRO DEL BAÑO DE AGUA A 20 GRAD. C.

1.5. OBSERVACIONES.

1.5.1. EL SISTEMA DE DESTILACION DEBE COMPROBARSE EN AMBOS CASOS COMO SIGUE:

DESTILAR 200 ML DE UNA MEZCLA HODROALCOHOLICA AL 10% EN COLUMEN 5 VECES SUCESIVAS. DETERMINAR EN LA ULTIMA DESTILACION EL TITULO ALCOHOMETRICO DEL DESTILADO QUE NO DEBE SER MENOR DE 9,9% EN VOLUMEN DE ETANOL.

1.5.2. LA DESTILACION DEBE EFECTUARSE PROCURANDO QUE EL FLUJO DEL DESTILADO SEA UNIFORME.

1.5.3. EL TIEMPO DE RECOGIDA DEL DESTILADO ESTARA COMPRENDIDO ENTRE 45 Y 90 MINUTOS.

1.6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- INSTITUTO ESPAÑOL DE NORMALIZACION.

UNE 33-112-75.

2. FURFUROL.

2.1. PRINCIPIO.

DESTILACION Y POSTERIOR MEDIDA ESPECTROFOTOMETRICA DE SU ABSORCION A 277 NM.

2.2. MATERIAL Y APARATOS.

2.2.1. PIPETAS DE DOBLE ENRASE DE 1, 5 Y 25 ML.

2.2.2. MATRACES AFORADAS DE 100, 200 Y 500 ML.

2.2.3. ESPECTROFOTOMETRO ULTRAVIOLETA VISIBLE.

2.2.4. APARATO DE DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR, SEGUN FIGURA.1.

2.3. REACTIVOS.

2.3.1. DISOLUCION PATRON DE FURFUROL DE APROXIMADAMENTE 116 MG/L. DESTILAR FURFUROL RECOGIENDO SOLAMENTE LA FRACCION DE PUNTO DE EBULLICION 161,2 GRAD. C. DE ESTE DESTILADO TOMAR 1 ML, LLEVARLO A UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML ENRASANDO CON ETANOL AL 95% EN VOLUMEN. TOMAR 5 ML DE ESTA DISOLUCION Y DILUIR CON ALCOHOL AL 50% EN VOLUMEN EN UN MATRAZ AFORADO DE 500 ML.

2.3.2. DISOLUCIONES DE REFERENCIA. A PARTIR DE (2.3.1.) OBTENER DISOLUCIONES DE 0, 1, 2, 3, 4 Y 5 MG/L DE FURFUROL.

2.4. PROCEDIMIENTO.

2.4.1. PREPARACION DE LA MUESTRA.

DESTILAR 25 ML DE LA MUESTRA EN EL APARATO DESCRITO EN (2.2.4.) RECOGIENDO 200 ML.

SI SE OBSERVA TURBIDEZ EN EL DESTILADO AÑADIR UN VOLUMEN CONOCIDO DE ETANOL DE 95 GRAD., HASTA LOGRAR TOTAL LIMPIEZA EN EL DESTILADO.

2.4.2. DETERMINACION.

LEER LA ABOSRBANCIA EN EL ESPECTROFOTOMETRO A 277 NM, COMPARANDO CON LAS LECTURAS EFECTUADAS A LAS DISOLUCIONES DE REFERENCIA O BIEN CALCULANDO LA ABSORBANCIA DE UNA DISOLUCION QUE CONTENGA 1 MG/L DE FURFUROL (VALOR APROXIMADO 0,15).

2.5. CALCULOS.

EL CONTENIDO EN FURFUROL SE OBTIENE MEDIANTE LA FORMULA:

FURFUROL (MG/L) = A/A' X F

SIENDO:

A = ABSORBANCIA DE LA MUESTRA.

A'= ABSORBANCIA DE UNA DISOLUCION QUE CONTIENE 1 MG/L DE FURFUROL.

F = FACTOR DE DILUCION.

2.6. OBSERVACIONES.

2.6.1. LA DISOLUCION DE REFERENCIA SE DEBE PREPARAR INMEDIATAMENTE ANTES DE EFECTUAR LA MEDIDA.

2.7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- INSTITUTO ESPAÑOL DE NORMALIZACION.

UNE 33-109-74.

(FIGURA OMITIDA)

3. EXTRACTO SECO.

3.1. PRINCIPIO.

EVAPORACION DE LA MUESTRA A 105 GRAD. C Y PESADA POSTERIOR DEL RESIDUO.

3.2. MATERIAL Y APARATOS.

3.2.1. ESTUFA DE AIRE REGULABLE DE 95 GRAD. A 105 GRAD. C.

3.2.2. CAPSULAS DE PLATINO O CUARZO DE FONDO PLANO, DE 77 MM DE DIAMETRO INTERNO Y 18 MM DE ALTURA.

3.2.3. DESECADOR DE VIDRIO QUE CONTENGA ACIDO SULFURICO CONCENTRADO O GEL DE SILICE COMO SUSTANCIAS DESECADORA.

3.2.4. BAÑO DE AGUA.

3.2.5. BALANZA ANALITICA.

3.3. PROCEDIMIENTO.

MEDIR 25 ML DE MUESTRA A 20 GRAD. C. EVAPORAR A SEQUEDAD, EN LAS CAPSULAS CORRESPONDIENTES PREVIAMENTE DESECADAS Y TARADAS, EN BAÑO DE AGUA HIRVIENTE Y MANTENER EN LA ESTUFA A 105 GRAD. C DURANTE 30 MINUTOS.

DEJAR ENFRIAR LAS CAPSULAS EN EL INTERIOR DEL DESECADOR Y UNA VEZ FRIAS PESAR EN LA BALANZA.

3.4. CALCULOS.

EL VALOR DEL EXTRACTO TOTAL DE LA MUESTRA, EN GRAMOS POR LITRO, SE HALLARA MEDIANTE LA FORMULA SIGUIENTE:

EXTRACTO TOTAL (G/L) = (M-N) X 40.

SIENDO:

M = PESO, EN G, DE LA CAPSULA CON EL EXTRACTO SECO.

M = PESO, EN G, DE LA CAPSULA VACIA.

3.5. REFERENTES BIBLIOGRAFICAS.

1.- INSTITUTO ESPAÑOL DE NORMALIZACION.

UNE 33-106-74.

4. ESTERES.

4.1. PRINCIPIO.

REACCION CUANTITATIVA DE LOS ESTERES CON HIDROXILAMINA EN SOLUCION ALCALINA, FORMACION DE ACIDO HIDROXAMICO, ACIDIFICACION, FORMACION DE UN COMPLEJO COLOREADO CON IONES FERRICOS Y MEDIDA DEL COLOR DESARROLLADO A 525 NM.

4.2. MATERIAL Y APARATOS.

4.2.1. ESPECTROFOTOMETRO O COLORIMETRO QUE PERMITA LECTURAS A 525 NM.

4.2.2. TUBOS DE ENSAYO DE LONGITUD 20 CM Y DIAMETRO INTERNO 2,5 CM.

4.3. REACTIVOS.

4.3.1. DISOLUCION DE CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA 2M. CONSERVAR EN NEVERA.

4.3.2. DISOLUCION DE HIDROXIDO SODICO 3,5N.

4.3.3. DISOLUCION DE CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA 1M EN HIDROXIDO SODICO 1,75N: MEZCLAR, INMEDIATAMENTE ANTES DE SU USO, VOLUMENES IGUALES DEL REACTIVO (4.3.1.) Y (4.3.2.). DESECHAR A LAS SEIS HORAS.

4.3.4. DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 4N.

4.3.5. DISOLUCION DE TRICLORURO DE HIERRO 0,37 M. DISOLVER 50 G DE CL3FE.6H2O EN UNOS 400 ML DE AGUA EN UN MATRAZ AFORADO DE 500 ML. AÑADIR 12,5 ML DE ACIDO CLORHIDRICO 4N Y ENRASAR CON AGUA.

4.4. PROCEDIMIENTO.

4.4.1. CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON.

4.4.1.1. SOLUCION PATRON. PESAR 5 G DE ACETATO DE ETILO Y LLEVAR A UN LITRO CON ALCOHOL DE 50 GRAD.

4.4.1.2. SOCUCIONES DE 50, 100, 150, 200, 250 Y 300 MG/L DE ACETATO DE ESTILO. TOMAR DE LA SOLUCION (4.4.1.1.), 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 Y 15,0 ML INTRODUCIENDOLOS EN MATRAZES DE 250 ML DE CAPACIDAD Y COMPLETAR CON ALCOHOL DE 50 GRAD. HASTA EL ENRASE.

4.4.1.3. SOLUCION DE REFERENCIA. TOMAR 4 ML DE LA SOLUCION (4.3.3.) Y 2 ML DE LA DISOLUCION (4.3.4.) MEZCLANDOLAS EN UN TUBO DE ENSAYO (4.2.2.). MEZCLAR Y AÑADIR 2 ML DE UNA CUALQUIERA DE LAS SOLUCIONES (4.4.1.2.).

INTRODUCIR EN UNA SERIE DE TUBOS DE ENSAYO (4.2.2.), 2 ML DE CADA UNA DE LAS SOLUCIONES (4.4.1.2.) Y 4 ML DE (4.3.3.).

AGITAR Y DEJAR REACCIONAR ENTRE UNO Y 20 MINUTOS. AÑADIR 2 ML DE LA DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 4N Y MEZCLAR. AÑADIR 2 ML DE LA DISOLUCION DE CL3FE 0,37M A CADA UNO DE LOS MATRACES, TANTO AL DE LA SOLUCION DE REFERENCIAS COMO A LOS DE LAS SOLUCIONES (4.4.1.2.).

EFECTUAR LAS LECTURAS COLORIMETRICAS A UNA LONGITUD DE ONDA DE 525 NM.

OBTENER LAS GRAFICAS DE CALIBRADO MEDIANTE LA REPRESENTACION DE LAS DIFERENCIAS DE ABSORCION DE LAS SOLUCIONES (4.4.1.2.), RESPECTO A LA SOLUCION DE REFERENCIA, EN FUNCION DE LA CONCENTRACION DE ACETATO DE ETILO.

4.4.2. PREPARACION DE LA MUESTRA.

DESTILAR SIGUIENDO EL PROCEDIMIENTO DESCRITO EN EL METODO OFICIAL N. 1.

4.4.3. DETERMINACION.

INTRODUCIR EN UN TUBO (4.2.2.), 2 ML DEL DESTILADO Y 4 ML DE DISOLUCION DE CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA (4.3.3.), AGITAR Y DEJAR REACCIONAR ENTRE 1 Y 20 MINUTOS. AÑADIR 2 ML DE LA DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (4.3.4.) Y MEZCLAR. AÑADIR 2 ML DE LA DISOLUCION DE TRICLORURO DE HIERRO (4.3.5).

EFECTUAR LA LECTURA COLORIMETRICA A 525 NM INMEDIATAMENTE, TOMANDO COMO BLANCO LA SOLUCION DE REFERENCIA PREPARADA DE LA SIGUIENTE FORMA:

INTRODUCIR EN UN TUBO (4.2.2.) 4 ML DE LA DISOLUCION DE CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA (4.3.3.) Y 2 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (4.3.4.), EMZCLAR Y AÑADIR 2 ML DEL DESTILADO. AÑADIR 2 ML DE LA DISOLUCION DE TRICLORURO DE HIERRO (4.3.5.) Y MEZCLAR.

4.5. CALCULOS.

A PARTIR DE LAS LECTURAS OBTENIDAS SE HALLA EL CONTENIDO EN ESTERES, EXPRESADOS EN ACETATO DE ETILO, MEDIANTE LAS GRAFICAS DE CALIBRADO.

4.6. OBSERVACIONES.

4.6.1. EL MISMO BLANCO PUEDE SER USADO PARA UNA SERIE DE MUESTRAS DE DISTINTO CONTENIDO EN ESTERES, PERO DE SEMEJANTE GRADUACION ALCOHOLICA.

4.7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. EDICION 1975-9053-59.

2.- INSTITUTO ESPAÑOL DE RACIONALIZACION.

UNE 33-111-77.

5. ALCOHOLES SUPERIORES.

5.1. PRINCIPIO.

SEPARACION, INDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS ALCOHOLES SUPERIORES AL ETANOL, POR CORMATOGRAFIA DE GASES.

5.2. MATERIAL Y APARATOS.

5.2.1. CROMATOGRAFO DE GASES EQUIPADO CON DETECTOR DE IONIZACION DE LLAMA.

5.2.2. COLUMNA CROMATOGRAFICA.- CLUMNA DE 4 M DE LONGITUD DE 1/8 DE DIAMETRO INTERNO RELLENA DE CARBOWAX 1500 AL 15% SOBRE CHROMOSORB W 80-100 MALLAS, LAVADO A LOS ACIDOS.

5.2.3. MICROJERINGAS DE 1 MICROL.

5.3. REACTIVOS.

5.3.1. PATRONES CROMATOGRAFICOS:

2 - BUTANOL.

1 - PROPANOL.

2 - METIL-1-PROPANOL.

1 - BUTANOL.

4 - METIL-2-PENTANOL (PATRON INTERNO).

2 - METIL-1-BUTANOL.

3 - METIL-1-BUTANOL.

5.3.2. ETANOL PUREZA CROMATOGRAFICA.

5.4. PROCEDIMIENTO.

5.4.1. CONDICIONES CROMATOGRAFICAS.- LAS CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS SON: GAS PORTADOR NITROGENO 20 ML/MIN., TEMPERATURA DEL HORNO 85 GRAD., TEMPERATURA DEL INYECTOR Y DEL DETECTOR 150 GRAD.

5.4.2. CALIBRADO.

5.4.2.1. PATRON INTERNO: SOLUCION DE 5 G/L EN ETANOL DE 40 GRAD. DE 4 METIL-2-PENTANOL.

5.4.2.2. SOLUCION PATRON: PREPARAR UNA SOLUCION EN ALCOHOL DE 40 GRAD. EN LAS PROPORCIONES QUE SE INDICAN EN LA TABLA 1.

5.4.2.3. SOLUCION DE CALIBRADO: A 10 ML DE LA SOLUCION PATRON (5.4.2.2.) SE LES AÑADE 1 ML DE LA SOLUCION DEL PATRON INTERNO (5.4.2.1.) Y SE INYECTA 1 MICROLITRO EN EL CROMATOGRAFO.

5.4.3. MUESTRA PROBLEMA.- A 10 ML DE LA MUESTRA LLEVADA A 40 GRAD. SE LE AÑADE 1 ML DE PATRON INTERNO (5.4.2.1.) E INYECTAR 1 MICROLITRO EN LAS MISMAS CONDICIONES EN QUE SE HIZO PARA EL CALIBRADO.

5.5. CALCULOS.

UNA VEZ IDENTIFICADOS LOS PICOS POR SUS RETENCIONES RELATIVAS AL PATRON INTERNO SE CALCULAN LOS FACTORES DE RESPUESTA PARA CADA UNO DE ELLOS Y LAS CONCENTRACIONES EN LA MUESTRA PROBLEMA APLICANDO LAS FORMULAS:

FACTOR DE RESPUESTA (FR) = CI X AP/AI

CONCENTRACION EN LA MUESTRA (MG/L) = FR X AIM/APM X F

SIENDO:

CI = CONCENTRACION DEL COMPUESTO EN LA SOLUCION PATRON.

AP = AREA DEL PATRON INTERNO EN LA SOLUCION PATRON.

AI = AREA DEL COMPUESTO EN LA SOLUCION PATRON.

AIM = AREA DEL COMPUESTO EN LA MUESTRA PROBLEMA.

APM = AREA DEL PATRON INTERNO EN LA MUESTRA PROBLEMA.

F = FACTOR DE DILUCION DE LA MUESTRA.

EL CONTENIDO EN ALCOHOLES SUPERIORES VENDRA DADO POR LA SUMA DE LOS VALORES INDIVIDUALES OBTENIDOS DE CADA UNO DE ELLAS Y SE EXPRESARA EN MG/100 ML DE ALCOHOL ABSOLUTO.

5.6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMISTS 1980, 9075.

TABLA 1.

COMPUESTO / CONCENTRACION (MG/L)

2 - BUTANOL. 10

1 - PROPANOL. 125

2 - METIL-1-PROPANOL. 175

1 - BUTANOL. 15

2 - METIL-1-BUTANOL. 100

3 - METIL-1-BUTANOL. 300

6. METANOL.

6.1. PRINCIPIO.

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL METANOL POR CROMATOGRAFIA GASEOSA.

6.2. MATERIAL Y APARATOS.

COMO EN (5.2.).

6.3. REACTIVOS.

6.3.1. METANOL PUREZA CROMATOFRAFICA.

6.3.2. 4 METIL 2 PENTANOL.

6.3.3. ETANOL PUREZA CROMATOGRAFICA.

6.4. PROCEDIMIENTO.

6.4.1. CONDICIONES CROMATOGRAFICAS.

COMO EN (5.4.1.).

6.4.2. CALIBRADO.

6.4.2.1. PATRON INTERNO.-COMO EN (5.4.2.1.).

6.4.2.2. SOLUCION PATRON.- PREPARAR UNA SOLUCION DE METANOL, EN ETANOL A 40 GRAD GRAD., DEONCENTRACION SIMILAR A LA ESPERADA EN LA MUESTRA.

6.4.2.3. SOLUCION DE CALIBRADO.- A 10 ML DE LA SOLUCION PATRON (6.4.2.2.) SE LE AÑADE 1 ML DE LA SOLUCION DEL PATRON INTERNO (6.4.2.1.), Y SE INYECTA 1 MICROL. EN EL CROMATOGRAFO.

6.4.3. MUESTRA PROBLEMA.

COMO EN (5.4.3.).

6.5. CALCULOS.

COMO EN (5.5.).

7. GRADO ALCOHOLICO.

7.1. PRINCIPIO.

SE DETERMINA POR DESTILACION DEL PRODUCTO Y MEDIDA DE LA DENSIDAD DEL DESTILADO POR AREOMETRIA.

PARA BEBIDAS CON UN CONTENIDO UN EXTRACTO SECO MENOR O IGUAL A 600 GM EN 100 ML, SE EFECTUARA DIRECTAMENTE, SIN DESTILACION.

7.2. MATERIAL Y APARATOS.

7.2.1. APARATOS DE DESTILACION COMO EN (1.2.).

7.2.2. ALCOHOMETRO CON GRADUACION DE 0,1 GRAD. DE 20/20 DEBIDAMENTE CONTRASTADO.

7.2.3. TERMOMETRO CON GRADUACION DE 0,1 GRAD. C.

7.2.4. PROBETA TRANSPARENTE DE 36 MM DE DIAMETRO INTERIOR Y 320 MM DE ALTURA.

7.2.5. BAÑO TERMOSTATICO A 20 GRAD. C. 7.3. PROCEDIMIENTO.

7.3.1. OBTENCION DEL DESTILADO.- SEGUN METODO OFICIAL N. 1 EN EL CASO DE BEBIDAS CON EXTRACTO SECO, SEA MAYOR DE 600 MG/100 ML.

7.3.2. DETERMINACION AREOMETRICA.- LIMPIAR Y SECAR EL ALCOHOMETRO ANTES DE SU EMPLEO. DEJAR QUE EL ALCOHOMETRO, TERMOMETRO, PROBETA Y MUESTRA, ALCANCEN EN EL BAÑO TERMOSTATIZADO LA TEMPERATURA DE 20 GRAD. C.

ACLARAR 2 O 3 VECES CON LA MUESTRA LA PROBETA QUE CONTIENE EL TERMOMETRO. ECHAR LA MUESTRA EN LA PROBETA HASTA UN VOLUMEN CONVENIENTE, INCLINARLA UNOS 45 GRAD. PARA EVITAR LA AGITACION Y LAS BURBUJAS (AL INTRODUCIR LUEGO EL ALCOHOMETRO, EL NIVEL DEL LIQUIDO DEBE ESTAR JUSTO POR DEBAJO DEL BORDE DE LA PROBETA). TAPAR LA PROBETA CON LA PALMA DE LA MANO, E INVERTIRLA 3 O 4 VECES PARA IGUALAR LAS TEMPERATURAS DE LA PROBETA Y DEL LIQUIDO. SECAR EL LIQUIDO DE LA PARTE EXTERIOR DE LA PROBETA (NO PONER LAS MANOS SOBRE LA PROBETA PARA NO CALENTAR EL LIQUIDO CONTENIDO).

INTRODUCIR EL ALCOHOMETRO EN EL LIQUIDO DE ARRIBA A ABAJO 5 O 6 VECES, DE MANERA QUE ALCANCE LA MISMA TEMPERATURA Y QUE SE DISTRIBUYA CUALQUIER CAMBIO DE TEMPERATURA EN TODO EL LIQUIDO. MANTENER EL BULBO DEL ALCOHOMETRO EN EL LIQUIDO, SECAR EL VASTAGO, DEJARLO EN REPOSO DE MODO QUE SOLO UNAS POCAS DECIMAS DE GRADOS ESTEN MOJADAS.

LEER EN EL ALCOHOMETRO, LUEGO EN EL TERMOMETRO. PARA LEER EN LA ESCALA DEL ALCOHOMETRO SITUAR EL OJO JUSTO DEBAJO DEL PLANO DE LA SUPERFICIE DEL LIQUIDO, LEVANTAR LENTAMENTE LA CABEZA MANTENIENDO LA VISUAL PERPENDICULAR AL ALCOHOMETRO, HASTA QUE LA SUPERFICIE VARIE DE ELIPSE A UNA LINEA RECTA.

ANOTAR EL PUNTO EN QUE ESTA LINEA INTERSECCIONA CON LA ESCALA DEL ALCOHOMETRO, SIENDO ESTA LA LECTURA DEL ALCOHOMETRO.

LEVANTARLO LIGERAMENTE POR ENCIMA DE DICHA LECTURA Y DEJARLO EN REPOSO DE NUEVO. VOLVER A LEER EN EL ALCOHOMETRO Y EN EL TERMOMETRO, COMPROBANDO ASI LAS PRIMERAS LECTURAS. HACER LA LECTURA DEL ALCOHOMETRO CON APROXIMACION DE 0,05 GRAD. Y LA DEL TERMOMETRO CON 0,1 GRAD. SACAR EL ALCOHOMETRO Y SECARLO. INVERTIR LA PROBETA CON LA MUESTRA VARIAS VECES PARA QUE SE EQUILIBRE TERMICAMENTE TODO EL CONJUNTO. VOLVER A ATEMPERAR EL ALCOHOMETRO, SECAR EL VASTAGO Y REALIZAR NUEVAS LECTURAS EN EL ALCOHOMETRO Y EN EL TERMOMETRO. LOS VALORES CALCULADOS SON VALIDOS SI TIENEN APROXIMACION DE 0,1 GRADO ALCOHOLICO, SI NO FUERA ASI, REALIZAR LECTURAS ADICIONALES Y CALCULAR LA MEDIA.

7.4. CALCULOS.

7.4.1. MUESTRAS CON EXTRACTO SECO MAYOR DE 600 MG EN 100 ML:

EL GRADO ALCOHOLICO REAL ES EL LEIDO EN EL DESTILADO OBTENIDO SEGUN (7.3.1.).

SI EN LA OBTENCION DEL DESTILADO, 100 ML DE MUESTRA SE DESTILARON HASTA 200 ML, LA LECTURA OBTENIDA, DEBE SER MULTIPLICADA POR 2.

7.4.2. MUESTRAS CON EXTRACTO SECO MENOR O IGUAL A 600 MG EN 100 ML:

PARA OBTENER EL GRADO ALCOHOLICO REAL, ADICIONAR AL GRADO ALCOHOLICO APARENTE (LEIDO DIRECTAMENTE EN LA MUESTRA SIN DESTILAR) 0,2 GRADOS ALCOHOLICOS POR CADA 100 MG DE EXTRACTO/100 ML.

7.5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMIST. EDICION 1980-9015-9.

8. ALDEHIDOS.

8.1. PRINCIPIO.

REACCION DE LOS ALDEHIDOS CON BISULFITO DE SODIO. OXIDACION DEL ACIDO SULFUROSO CON YODO Y VALORACION DEL EXCESO DE YODO CON TIOSULFATO DE SODIO.

8.2. MATERIAL Y APARATOS.

8.2.1. BURETA DE 25 ML GRADUADA EN DECIMAS DE MILILITRO.

8.3. REACTIVOS.

8.3.1. DISOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,05N.

8.3.2. DISOLUCION DE YODO 0,05N.

8.3.3. DISOLUCION DE BISULFITO DE SODIO 0,05N.

8.4. PROCEDIMIENTO.

PONER 100 ML DEL DESTILADO (OBTENIDO SEGUN METODO OFICIAL 1) EN UN MATRAZ DE 500 ML. AÑADIR 100 ML DE AGUA DESTILADA Y UN EXCESO DE LA DISOLUCION (8.3.3.) CALCULADO DE MODO QUE EQUIVALGA POR LO MENOS A 25 ML DE LA DISOLUCION DE YODO.

DEJAR EL MATRAZ, BIEN TAPADO, DURANTE 30 MINUTOS AGITANDO DE VEZ EN CUANDO.

AÑADIR 50 ML DE LA DISOLUCION DE YODO (8.3.2.). VALORAR EL EXCESO DE YODO AÑADIDO CON LA DISOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO (8.3.1.), HASTA DECOLORACION COMPLETA.

DEBE HACERSE SIMULTANEAMENTE UN ENSAYO EN BALNCO, PARA COMPROBAR EN CADA SERIE DE ENSAYOS LA ESTABILIDAD DE LAS DISOLUCIONES DE YODO Y TIOSULFATO POR SER TAN DILUIDAS.

8.5. CALCULOS.

EL CONTENIDO EN ALDEHIDOS, EXPRESADO COMO ACETALDEHIDO, VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

ALDEHIDOS (MG/100 ML DE ALCOHOL ABSOLUTO) = (V2 - V1) X (1,1X100 / A)

SIENDO:

V1 = VOLUMEN, EN ML, DE TIOSULFATO DE SODIO GASTADO EN LA MUESTRA.

V2 = VOLUMEN, EN ML, DE TIOSULFATO DE SODIO GASTADO EN EL BLANCO.

A = GRADO ALCOHOLICO.

8.6. OBSERVACIONES.

8.6.1. LA DISOLUCION DE BISULFITO DE SODIO TIENE MAYOR TIEMPO DE ESTABILIDAD SI SE LE AÑADE UN 10 POR 100 DE ALCOHOL. EN CUALQUIER CASO ESTA SOLUCION ES ESTABLE COMO MAXIMO UNA SEMANA.

8.7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.-ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMISTS 1980-9052.

2.- INSTITUTO ESPAÑOL DE NORMALIZACION.-UNE 33-107-74.

9. ACIDEZ VOLATIL.

9.1. PRINCIPIO.

SE DEFINE CONVENCIONALMENTE COMO LA DIFERENCIA ENTRE LOS VALORES DE LA ACIDEZ TOTAL Y FIJA, EXPRESADAS AMBAS EN MG DE ACIDO ACETICO POR 100 ML DE ALCOHOL ABSOLUTO.

9.2. MATERIAL Y APARATOS.

9.2.1. BURETA DE 10 ML GRADUADA EN DECIMAS.

9.2.2. PH-METRO.

9.2.3. CAPSULAS DE PLATINO O PORCELANA.

9.3. REACTIVOS.

9.3.1. DISOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,01 N.

9.3.2. ETANOL.

9.4. PROCEDIMIENTO.

9.4.1. ACIDEZ TOTAL.

VALORAR 50 ML DE LA MUESTRA CON LA DISOLUCION DE NAOH (9.3.1.), A PH 8,2 UTILIZANDO EL PH-METRO.

9.4.2. ACIDEZ FIJA.

EVAPORAR, AL BAÑO MARIA, EN UNA CAPSULA (9.2.3.), 50 ML DE LA MUESTRA, DESECARLA A 100 GRAD. C DURANTE 30 MINUTOS. DISOLVER Y TRANSFERIR EL RESIDUO CON VARIAS PORCIONES DE ALCOHOL (LLEVANDO PREVIAMENTE A PH 8,2) DE UNA GRADUACION SIMILAR A LA MUESTRA USANDO 50 ML DE ALCOHOL EN TOTAL.

VALORAR CON LA DISOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO (9.3.1.), A PH = 8,2, UTILIZANDO EL PH-METRO.

9.5. CALCULOS.

9.5.1. ACIDEZ TOTAL (EN MG/100 ML DE ALCOHOL ABSOLUTO) = (V1 X 1,2 X 100)/A

SIENDO:

V1 = VOLUMEN, EN ML DE NAOH EMPLEADOS EN (9.4.1.).

A = GRADO ALCOHOLICO DE LA MUESTRA.

9.5.2. ACIDEZ FIJA (EN MG/100 ML DE ALCOHOL ABSOLUTO) = (V2 X 1,2 X 100)/A

SIENDO:

V2 = VOLUMEN, EN ML, DE NAOH EMPLEADOS EN (9.4.2).

A = GRADO ALCOHOLICO DE LA MUESTRA.

9.5.3. EL VALOR DE LA ACIDEZ VOLATIL, EXPRESADO EN MG DE ACIDO ACETICO POR 100 ML DE ALCOHOL ABSOLUTO, VENDRA DADO POR LA FORMULA:

ACIDEZ VOLATIL = ACIDEZ TOTAL - ACIDEZ FIJA.

9.6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1. ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. EDICION 1980-9046-9048.

10. CENIZAS (MATERIA MINERAL TOTAL).

10.1. PRINCIPIO.

SE DENOMINAN CENIZAS DE UN WHISKY, EL CONJUNTO DE LOS PRODUCTOS DE INCINERACION DEL RESIDUO DE EVAPORACION DE UN VOLUMEN CONOCIDO DEL WHISKY.

10.2. MATERIAL Y APARATOS.

10.2.1. HORNO ELECTRICO REGULABLE.

10.2.2. BAÑO DE AGUA Y BAÑO DE ARENA.

10.2.3. LAMPARA DE INFRARROJO.

10.2.4. CAPSULA DE PLATINO O DE CUARZO DE 77 MM DE DIAMETRO INTERNO Y 18 MM DE ALTURA, FONDO PLANO.

10.2.5. BALANZA ANALITICA.

10.3. PROCEDIMIENTO.

COLOCAR 25 ML DE WHISKY EN UNA CAPSULA TARADA EN BALANZA QUE APRECIE 1/10 DE MG. EVAPORAR CON PRECAUCION EN BAÑO DE AGUA HASTA CONSISTENCIA SIRUPOSA, CONTINUAR EL CALENTAMIENTO SOBRE BAÑO DE ARENA CON MODERACION Y DURANTE UNA MEDIA HORA. ES CONVENIENTE AYUDAR A LA EVAPORACION CON LA APLICACION DE RAYOS INFRARROJOS HASTA CARBONIZACION. CUANDO YA NO SE DESPRENDAN VAPORES, LLEVAR LA CAPSULA AL HORNO ELECTRICO A 525 GRAD. +-25 GRAD. C Y CON AIREACION CONTINUA.

DESPUES DE CINCO MINUTOS DE CARBONIZACION COMPLETA, SACAR LA CAPSULA DEL HORNO, DEJAR ENFRIAR Y AÑADIR 5 ML DE AGUA DESTILADA, QUE SE EVAPORA EN BAÑO DE AGUA, Y LLEVAR DE NUEVO AL HORNO A 525 GRAD. C.

SI LA COMBUSTION DE LAS PARTES CARBONOSAS NO SE CONSIGUE EN QUINCE MINUTOS, VOLVER A COMENZAR LA OPERACION DE ADICION DE AGUA DESTILADA, EVAPORACION Y RECALCINACION.

DESPUES DE ENFRIAR EN EL DESECADOR, PESAR LA CAPSULA CON LAS CENIZAS.

10.4. CALCULOS.

EL CONTENIDO EN CENIZAS VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

CENIZAS (G/L) = 40 X P

SIENDO:

P = PESO, EN GRAMOS, DE LAS CENIZAS CONTENIDAS EN 25 ML DE WHISKY.

10.5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS. O.I.V., AGI, 1969.

2.- METODOS OFICIALES DE ANALISIS DE VINOS. MINISTERIO DE AGRICULTURA, 1971, PAG. 66.

11. PLOMO.

11.1. PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL PLOMO POR A.A., PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

11.2. MATERIAL Y APARATOS.

11.2.1. ESPECTROFOTOMETRO DE A.A.

11.2.2. LAMPARA DE PLOMO.

11.2.3. CAPSULAS DE PLATINO, CUARZO O SIMILAR.

11.2.4. BAÑO DE ARENA O PLACA CALEFACTORA CON REGULACION DE TEMPERATURA O ESTUFA CON CONTROL DE TEMPERATURA EN EL RANGO DE 50 A 150 GRAD. C.

11.2.5. MUFLA. CONVENIENTE TENERLA DENTRO DE VITRINA DE EXTRACCION DE HUMOS.

11.2.6. MATRACES DE 10, 100 Y 1000 ML DE CAPACIDAD.

11.3. REACTIVOS.

11.3.1. ACIDO SULFURICO DEL 96 POR 100 (D = 1,835).

11.3.2. ACIDO NITRICO DEL 70% (D = 1,413).

11.3.3. ACIDO NITRICO AL 1% EN AGUA DESTILADA (V/V).

11.3.4. SOLUCION PATRON DE 1000 MG DE PB/L. DISOLVER 1,598 G DE (NO3)2 ENRASANDO A 1000 ML CON ACIDO NITRICO AL 1%.

11.4. PROCEDIMIENTO.

11.4.1. PREPARACION DE LA MUESTRA.- PONER 100 ML DE LA MUESTRA EN LA CAPSULA (11.2.3.) LLEVARLA A EVAPORACION HASTA CONSISTENCIA SIRUPOSA EN BAÑO DE ARENA (11.2.4.). AÑADIR A CONTINUACION 2 ML DE ACIDO SULFURICO Y CARBONIZAR EL RESIDUO EN EL BAÑO DE ARENA O PLACA. SEGUIDAMENTE INTRODUCIR LA CAPSULA EN LA MUFLA Y MANTENERLA DURANTE DOS HORAS A 450 GRAD.C, TRANSCURRIDO DICHO TIEMPO, SACARLA Y DEJARLA ENFRIAR.

AÑADIR 1 ML DE AGUA DESTILADA, EVAPORAR EN EL BAÑO DE ARENA O PLACA E INTRODUCIR EN LA MUFLA, REPITIENDO ESTA OPERACION HASTA OBTENER CENIZAS BLANCAS. UN LIGERO COLOR MARRON-ROJIZO EN LAS CENIZAS (POSIBLEMENTE DE FE2O3) ES ACEPTADO Y NO REQUIERE UN TRATAMIENTO POSTERIOR.

DISOLVER A CONTINUACION LAS CENIZAS CON 1 ML DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO Y 2 ML DE AGUA DESTILADA. LLEVAR LA SOLUCION A UN MATRAZ DE 10 ML, LAVAR LA CAPSULA CON AGUA DESTILADA Y AÑADIR LAS AGUAS DE LAVADO HASTA EL ENRASE, FILTRANDO POSTERIORMENTE.

11.4.2. CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON.- DILUIR ALICUOTAS APROPIADAS DE LA SOLUCION PATRON (11.3.4.) CON ACIDO NITRICO AL 1% (V/V) PARA OBTENER UNA CURVA DE CONCENTRACIONES 2, 4, 6, 8 Y 10 MG/L.

11.4.3. DETERMINACION.- OPERAR SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO; USANDO LLAMA DE AIRE-ACETILENO. MEDIR LAS OBSORBANCIAS DE LA MUESTRA Y PATRONES A 283 NM. SI LA SOLUCION ESTA MUY CONCENTRADA DILUIRLA CON ACIDO NITRICO AL 1%.

11.5. CALCULOS.

CALCULAR EL CONTENIDO EN PLOMO, EXPRESADO EN MG/L MEDIANTE COMPARACION CON LA CORRESPONDIENTE CURVA PATRON Y TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR DE CONCENTRACION O DILUCION.

11.6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- METODOS OFICIALES DE ANALISIS DE VINOS, MINISTERIO DE AGRICULTURA, PAG. 134 (I), 1976.

12. CINC.

12.1. PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL CINC POR A.A. PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

12.2. MATERIAL Y APARATOS.

12.2.1. ESPECTROFOTOMETRO DE A.A.

12.2.2. LAMPARA DE CINC.

12.2.3. LOS UTILIZADOS PARA EL PB EN (11.2.3.), (11.2.4.), (11.2.5.) Y (11.2.6.).

12.3. REACTIVOS.

12.3.1. LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (11.3.1.), (11.3.2) Y (11.3.3).

12.3.2. SOLUCION PATRON DE 1000 MG DE ZN/L. DISOLVER 1,000 G DE ZN PURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE ACIDO NITRICO (1:1) Y DILUIR A 1 LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1% (V/V).

12.4. PROCEDIMIENTO.

12.4.1. PREPARACION DE LA MUESTRA.- COMO EN (11.4.1.).

12.4.2. CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON.- DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (12.3.2.), CON ACIDO NITRICO AL 1% PARA OBTENER SOLUCIONES DE 0,5; 1; 1,5 Y 2 MG/L.

12.4.3. DETERMINACION.- IGUAL QUE PARA EL PLOMO. LA LECTURA SE EFECTUARA A 213,8 NM.

12.5. CALCULOS.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBANCIAS OBTENIDOS, HALLAR LAS CONCENTRACIONES DE ZN PARA LA MUESTRA, TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR CONCENTRACION O DILUCION.

12.6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1.- H.E. PARKER. ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER (1963), 13.

13. COBRE.

13.1. PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL COBRE POR A.A., MINERALIZACION POR CENIZAS A <=450 GRAD. C Y CONCENTRACION PREVIA A LA LECTURA CON OBJETO DE CONSEGUIR RESULTADOS SUFICIENTEMENTE PRECISOS.

13.2. MATERIAL Y APARATOS.

13.2.1. ESPECTROFOTOMETRO DE A.A.

13.2.2. LAMPARA DE COBRE.

13.2.3. LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO, EN (11.2.3), (11.2.4), (11.2.5) Y (11.2.6).

13.3. REACTIVOS.

13.3.1. LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (11.3.1), (11.3.2) Y (11.3.3).

13.3.2. SOLUCION PATRON DE 1000 MG DE CU/L. DISOLVER 1,000 G DE CU PURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE NO3H (1:1), Y DILUIR A 1 LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1% (V/V).

13.4. PROCEDIMIENTO.

13.4.1. PREPARACION DE LA MUESTRA.- COMO EN (11.4.1.).

13.4.2. CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON.- DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (13.3.2.) CON ACIDO NITRICO DEL 1%, PARA OBTENER SOLUCIONES QUE CONTENGAN DE 1 A 5 MG DE CU/L.

13.4.3. DETERMINACION.- IGUAL QUE PARA EL PLOMO. MEDIR A 324,7 NM.

13.5. CALCULOS.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBANCIA OBTENIDOS PARA LA MUESTRA, HALLAR MEDIANTE LA CURVA PATRON LAS CONCENTRACIONES DE COBRE DE LA MUESTRA.

13.6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.

1 - H. E. PARKER: "ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER (1963), 13".

2 - F. ROUSSELET: "SPECTROPHOTOMETRIE PAR ABSORPTION ATOMIQUE BOUDIN" ED. PARIS (1968), PAG. 59-144.

14. ARSENICO.

14.1. PRINCIPIO.

LA MUESTRA SE SOMETE A UNA DIGESTION ACIDA CON UNA MEZCLA DE ACIDO NITRICO Y SULFURICO.

LA DETERMINACION DEL ARSENICO SE REALIZA POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA, CON GENERADOR DE HIDRUROS.

14.2. MATERIAL Y APARATOS.

14.2.1. BALANZAS CON EXACTITUD DE 0,001 G DE 0,1 G.

14.2.2. MATRACES AFORADOS DE 50 Y 100 ML DE CAPACIDAD.

14.2.3. PIPETAS DE DOBLE AFORO.

14.2.4. MATRACES KJELDAHL DE 250 ML.

14.2.5. ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA EQUIPADO CON SISTEMA GENERADOR DE HIDRUROS.

14.2.6. LAMAPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

14.2.7. FUENTE DE ALIMENTACION PARA LAMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

14.2.8. REGISTRO GRAFICO.

14.3. REACTIVOS.

SE UTILIZAN SOLAMENTE REACTIVOS DE GRADO DE PUREZA PARA ANALISIS Y AGUA DESTILADA.

14.3.1. ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML).

14.3.2. DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 32% V/V.

DISOLVER 32 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.3. DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 1,5% V/V.

DISOLVER 15 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 1000 ML.

14.3.4. ACIDO NITRICO (D = 1,40).

14.3.5. ACIDO SULFURICO (D = 1,84).

14.3.6. DISOLUCION DE HIDROSIDO DE SODIO AL 1%.

PESAR 1 G DE HIDROXIDO DE SODIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.7. DISOLUCION DE BOROHIDRURO DE SODIO AL 3%.

PESAR TRES GRAMOS DE BOROHIDRURO DE SODIO Y DISOLVERLO HASTA 100 ML CON HIDROXIDO DE SODIO AL 1%.

14.3.8. DISOLUCION DE TRITIPLEX III AL 1%.

PESAR UN GRAMO DE TRITIPLEX III Y DISOLVERLO HASTA 100 ML CON AGUA DESTILADA.

14.3.9. DISOLUCION DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20%.

PESAR 20 G DE HIDROXIDO DE POTASIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.10. DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 20: (V/V).

DILUIR 20 ML DE ACIDO SULFURICO (14.3.5.) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.11. DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 1% (V/V).

DILUIR 1 ML DE ACIDO SULFURICO (14.3.5.) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.12. SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 1 G/L.

DISOLVER 0,132 G DE TRIOXIDO DE ARSENICO EN 2,5 ML DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20% (14.3.9.), NEUTRALIZAR CON ACIDO SULFURICO AL 20% (14.3.10.), DILUIR HASTA 100 ML CON ACIDO SULFURICO 1% (14.3.11).

14.3.13. SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 10 MG/L.

PIPETEAR 1 ML DE LA SOLUCION PATRON DE ARSENICO (14.3.12.), EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

14.3.14. SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 0,1 MG/L.

PIPETEAR 1 ML DE LA SOLUCION DE ARSENICO (14.3.13.), EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

14.4. PROCEDIMIENTO.

14.4.1. PREPARACION DE LA MUESTRA.

EN UN MATRAZ KJELDAHL, DE 250 ML INTRODUCIR 10 ML DE MUESTRA CON 20 ML DE ACIDO NITRICO (14.3.4.), Y 5 ML DE ACIDO SULFURICO (14.3.5.).

LLEVAR A EBULLICION HASTA REDUCIR EL VOLUMEN A 5 ML.

DEJAR ENFRIAR Y DISOLVER CON AGUA DESTILADA EN UN MATRAZ DE 50 ML LA SOLUCION RESULTANTE.

14.4.2. PREPARACION DEL BLANCO Y PATRONES DE TRABAJO.

EN UN MATRAZ KJELDAHL, INTRODUCIR 5 ML DE LA SOLUCION DE ARSENICO (14.3.14.), Y SOMETERLO AL MISMO TRATAMIENTO QUE LA MUESTRA.

1 ML DE LA SOLUCION CONTIENE 10 NANOGRAMOS DE ARSENICO.

PREPARAR UN BLANCO CON TODOS LOS REACTIVOS UTILIZADOS SIGUIENDO EL TRATAMIENTO DADO A LA MUESTRA.

14.4.3. CONDICIONES DEL ESPECTROFOTOMETRO.

ENCENDER LA FUENTE DE ALIMENTACION DE LAS LAMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS CON EL TIEMPO SUFICIENTE PARA QUE SE ESTABILICE LA ENERGIA DE LA LAMPARA.

ENCENDER EL ESPECTROFOTOMETRO, AJUSTAR LA LONGITUD DE ONDA A 193,7 NM, COLOCANDO LA REJILLA DE ACUERDO CON LAS CONDICIONES DEL APARATO.

ENCENDER EL GENERADOR DE HIDRUROS, COLOCANDO LA TEMPERATURA DE LA CELDA A 900 GRAD. C, ESPERANDO HASTA QUE SE ALCANZA DICHA TEMPERATURA.

SE AJUSTAN LAS CONDICIONES DEL GENERADOR DE HIDRUROS SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO.

AJUSTAR EL FLUJO DE ARGON DE ACUERDO CON LAS CARACTERISTICAS DEL APARATO.

ENCENDER EL REGISTRADOR.

14.4.4. DETERMINACION.

LAS DETERMINACIONES DE LA CONCENTRACION DE ARSENICO SE REALIZAN POR EL METODO DE ADICION DE PATRONES, POR MEDIO DE MEDIDAS DUPLICADAS EN EL ESPECTROFOTOMETRO EN LAS CONDICIONES ESPECIFICADAS EN (14.4.3.), AÑADIENDO AL MATRAZ DE REACCION 3 ML DE LA SOLUCION (14.4.1.), MAS 3 ML DE LA SOLUCION (14.3.2.), Y 10 ML DE LA SOLUCION (14.3.8.). COMO PATRONES INTERNOS SE USAN 10, 20 Y 50 NG DE AS.

LAVAR LOS MATRACES ANTES Y DESPUES DE CADA USO, CON ACIDO CLORHIDRICO 1,5% (14.3.3.).

AL CONSTRUIR LA GRAFICA DE ADICION HAY QUE DESCONTAR EL VALOR DE ABSORBANCIA DEL BLANCO OBTENIDO EN LAS MISMAS CONDICIONES ANTERIORES, PERO AÑADIENDO 3 ML DE LA SOLUCION BLANCO.

EN ESTAS CONDICIONES EL LIMITE DE DETECCION DE LA TECNICA ES DE 5 NG.